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生產(chǎn)環(huán)境中粉塵的危害性與粉塵中 SiO2 (游離二氧化硅) 含量密切相關(guān)。世界各國均將粉塵中游離二氧化硅含量作為制定粉塵衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的重要指標(biāo)之一。工作場所中，游離二氧化硅含量大于10%的粉塵稱為矽塵。長期接觸矽塵會導(dǎo)致矽肺，這是我國最為嚴(yán)重的職業(yè)病之一。2014年國家安監(jiān)總局在《職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)工作規(guī)范》（安監(jiān)總廳安健〔2014〕39 號）第十四條第（二）款規(guī)定：對于二氧化硅成分不明的粉塵或含游離二氧化硅的粉塵，應(yīng)進(jìn)行游離二氧化硅含量測定，確定粉塵性質(zhì)。
游離二氧化硅是指沒有與金屬或金屬氧化物結(jié)合而呈游離狀態(tài)的二氧化硅。游離二氧化硅按晶體結(jié)構(gòu)分為結(jié)晶型（crystalline）、隱晶型（crypto crystalline）和無定型（amorphous）三種。工作場所粉塵中游離二氧化硅含量的測定按照GBZ/T 192.4-2007《工作場所空氣中粉塵測定 第4部分：游離二氧化硅含量》進(jìn)行，包含焦磷酸法、紅外分光光度計和X射線衍射法。焦磷酸法屬于手工操作，十分考驗實(shí)驗員基礎(chǔ)化學(xué)操作的熟練程度，因此對人員的要求較高，耗時又繁瑣，實(shí)驗結(jié)果受實(shí)驗人員操作熟練程度的影響較大；X射線衍射法，價格過于昂貴，對于基層的可普及性較差；紅外光譜法，操作簡便，測試快速，結(jié)果準(zhǔn)確。整個過程僅使用了少量的溴化鉀試劑，環(huán)保且高效，目前對于基層可普及性較強(qiáng)。
實(shí)驗流程
1. 標(biāo)準(zhǔn)樣品配制：取約10、20、30、40、50、100毫克的α-SiO2分別于240、230、220、220、210、190、150毫克的溴化鉀粉末（200目）進(jìn)行混勻。然后將混合粉末作為標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行取樣。
2. 標(biāo)準(zhǔn)樣品光譜獲?。簩⒒旌暇鶆虻臉悠泛弯寤浕旌衔锓旁趬浩＞咧?，使轉(zhuǎn)移率在98%以上，將轉(zhuǎn)移至模具中的混合物堆成小山樣，然后進(jìn)行壓片。取出制作好的樣品片放在紅外光譜儀器的透射支架上做吸光度測試。光譜如下圖1所示。
圖1 游離二氧化硅紅外吸收譜圖
3. 建立標(biāo)準(zhǔn)曲線：將獲得的標(biāo)準(zhǔn)曲線導(dǎo)入到軟件中，選擇合適的吸收峰進(jìn)行建立模型，如下圖2所示，α-SiO2在800、780和694cm-1附近有吸收峰，我們分別取這個三個峰進(jìn)行建模如下圖3、圖4和圖5，相關(guān)因子都在0.998以上。注意實(shí)際樣品可能對其中的吸收峰有干擾，我們應(yīng)當(dāng)選取合適的吸收峰的模型來計算樣品吸收。如在粉塵中含有粘土、云母、閃石、長石等成分時，應(yīng)選用694cm-1處吸收峰的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
圖2 游離二氧化硅建模
圖3 800cm-1附近游離二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖4 780cm-1 附近游離二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖5 694cm-1 附近游離二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)曲線
4. 未知含量樣品定量：將樣品和溴化鉀混合壓片，然后放在紅外光譜儀器的透射支架上做吸光度測試獲取樣品譜圖。然后將調(diào)取標(biāo)準(zhǔn)曲線計算未知樣品的含量，如下圖6所示。
圖6 調(diào)用標(biāo)準(zhǔn)曲線計算樣品的游離二氧化硅含量
小結(jié)：
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