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單組分定量實(shí)例——紅外測(cè)定粉塵中游離二氧化硅含量

更新時(shí)間:2025-11-24      點(diǎn)擊次數(shù):184
前言



生產(chǎn)環(huán)境中粉塵的危害性與粉塵中 SiO2  (游離二氧化硅) 含量密切相關(guān)。世界各國(guó)均將粉塵中游離二氧化硅含量作為制定粉塵衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的重要指標(biāo)之一。工作場(chǎng)所中,游離二氧化硅含量大于10%的粉塵稱為矽塵。長(zhǎng)期接觸矽塵會(huì)導(dǎo)致矽肺,這是我國(guó)最為嚴(yán)重的職業(yè)病之一。2014年國(guó)家安監(jiān)總局在《職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)工作規(guī)范》(安監(jiān)總廳安健〔2014〕39 號(hào))第十四條第(二)款規(guī)定:對(duì)于二氧化硅成分不明的粉塵或含游離二氧化硅的粉塵,應(yīng)進(jìn)行游離二氧化硅含量測(cè)定,確定粉塵性質(zhì)。


游離二氧化硅是指沒(méi)有與金屬或金屬氧化物結(jié)合而呈游離狀態(tài)的二氧化硅。游離二氧化硅按晶體結(jié)構(gòu)分為結(jié)晶型(crystalline)、隱晶型(crypto crystalline)和無(wú)定型(amorphous)三種。工作場(chǎng)所粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定按照GBZ/T 192.4-2007《工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定 第4部分:游離二氧化硅含量》進(jìn)行,包含焦磷酸法、紅外分光光度計(jì)和X射線衍射法。焦磷酸法屬于手工操作,十分考驗(yàn)實(shí)驗(yàn)員基礎(chǔ)化學(xué)操作的熟練程度,因此對(duì)人員的要求較高,耗時(shí)又繁瑣,實(shí)驗(yàn)結(jié)果受實(shí)驗(yàn)人員操作熟練程度的影響較大;X射線衍射法,價(jià)格過(guò)于昂貴,對(duì)于基層的可普及性較差;紅外光譜法,操作簡(jiǎn)便,測(cè)試快速,結(jié)果準(zhǔn)確。整個(gè)過(guò)程僅使用了少量的溴化鉀試劑,環(huán)保且高效,目前對(duì)于基層可普及性較強(qiáng)。





實(shí)驗(yàn)流程



1. 標(biāo)準(zhǔn)樣品配制:取約10、20、30、40、50、100毫克的α-SiO2分別于240、230、220、220、210、190、150毫克的溴化鉀粉末(200目)進(jìn)行混勻。然后將混合粉末作為標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行取樣。


2. 標(biāo)準(zhǔn)樣品光譜獲?。簩⒒旌暇鶆虻臉悠泛弯寤浕旌衔锓旁趬浩>咧?,使轉(zhuǎn)移率在98%以上,將轉(zhuǎn)移至模具中的混合物堆成小山樣,然后進(jìn)行壓片。取出制作好的樣品片放在紅外光譜儀器的透射支架上做吸光度測(cè)試。光譜如下圖1所示。


單組分定量實(shí)例——紅外測(cè)定粉塵中游離二氧化硅含量

圖1 游離二氧化硅紅外吸收譜圖


3. 建立標(biāo)準(zhǔn)曲線:將獲得的標(biāo)準(zhǔn)曲線導(dǎo)入到軟件中,選擇合適的吸收峰進(jìn)行建立模型,如下圖2所示,α-SiO2在800、780和694cm-1附近有吸收峰,我們分別取這個(gè)三個(gè)峰進(jìn)行建模如下圖3、圖4和圖5,相關(guān)因子都在0.998以上。注意實(shí)際樣品可能對(duì)其中的吸收峰有干擾,我們應(yīng)當(dāng)選取合適的吸收峰的模型來(lái)計(jì)算樣品吸收。如在粉塵中含有粘土、云母、閃石、長(zhǎng)石等成分時(shí),應(yīng)選用694cm-1處吸收峰的標(biāo)準(zhǔn)曲線。


單組分定量實(shí)例——紅外測(cè)定粉塵中游離二氧化硅含量

圖2 游離二氧化硅建模


單組分定量實(shí)例——紅外測(cè)定粉塵中游離二氧化硅含量

圖3  800cm-1附近游離二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)曲線


單組分定量實(shí)例——紅外測(cè)定粉塵中游離二氧化硅含量

圖4  780cm-1 附近游離二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)曲線


單組分定量實(shí)例——紅外測(cè)定粉塵中游離二氧化硅含量

圖5  694cm-1 附近游離二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)曲線


4. 未知含量樣品定量:將樣品和溴化鉀混合壓片,然后放在紅外光譜儀器的透射支架上做吸光度測(cè)試獲取樣品譜圖。然后將調(diào)取標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算未知樣品的含量,如下圖6所示。


單組分定量實(shí)例——紅外測(cè)定粉塵中游離二氧化硅含量

圖6 調(diào)用標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品的游離二氧化硅含量


Experimental process


小結(jié):

采用紅外光譜可快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)粉塵中游離二氧化硅的含量,守護(hù)我們的健康。歡迎關(guān)注IR紅外云學(xué)堂,一起學(xué)習(xí)更多紅外知識(shí)。讓更多的人了解紅外,會(huì)用紅外、用好紅外是我們不斷努力的方向!





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